ФОРМА АКТА
ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИИ
<*> Либо указывается Фамилия, И.О. должность, место работы лица, которому поручено проведение работы по оценке.
Указывают проверяемые позиции согласно разделу 5 настоящей рекомендации и соответствующих НД федеральных органов исполнительной власти и объединений юридических лиц (при наличии) и заключение комиссии по каждой позиции.
1. по устранению недостатков и совершенствованию работы лаборатории, в том числе:
Уровень метрологического обеспечения измерений в лаборатории соответствует предъявленным требованиям.
В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности.
Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (во всей закрепленной за лабораторией области деятельности).
В лаборатории имеются необходимые условия для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности, за исключением. (приводят перечень объектов и показателей, для которых не обеспечены условия выполнения измерений).
Лаборатории может быть выдано свидетельство об оценке состояния измерений (для объектов и показателей, для которых обеспечены условия выполнения измерений).
В лаборатории отсутствуют условия, необходимые для выполнения измерений во всей закрепленной за лабораторией области деятельности (при необходимости указывают срок устранения недостатков <*>).
<*> После проверки устранения недостатков может быть рассмотрен вопрос о выдаче свидетельства.
Коллеги, ВАЖНО! ВНИМАНИЕ!
С 19 октября вступило в силу постановление Правительства Российской Федерации № 602 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия, аттестации экспертов по аккредитации, а также привлечении и отборе экспертов по аккредитации и технических экспертов для выполнения работ в области аккредитации».
Заявления об аккредитации, поданные до 19 октября 2012 г. рассматриваются в соответствии с порядком, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 24 февраля 2009 г.
№ 163 «Об аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), выполняющих работы по подтверждению соответствия».
Согласно постановлению установлены новые единые правила аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий и детально расписана вся процедура аккредитации. Приказами Минэкономразвития России утверждены критерии аккредитации (к органам по сертификации теперь предъявляется 65 требований, к испытательным лабораториям – 94), формы заявлений об аккредитации, а также формы аттестатов аккредитации.
Постановлением введен новый институт – аттестация экспертов по аккредитации, подробно изложены требования к экспертам, порядок прохождения аттестации в Росаккредитации, определена зона их персональной ответственности. Приказами Минэкономразвития России утверждены формы свидетельства об аттестации эксперта по аккредитации, формы заявлений об аттестации, о переоформлении и другие.
Говорю, что думаю, и думаю, что говорю.
Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работы
Информационное письмо № 273 от 19.12. 2012 г.
(является основанием для оплаты)
Руководителю предприятия (организации)
Руководителю аккредитованной лаборатории
Уважаемые господа!
Межотраслевой центр повышения квалификации (МЦПК) совместно с Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский университет аэрокосмического приборостроения» (ГУАП) проводит семинар:
«ВНЕДРЕНИЕ НОВЫХ МЕТОДИК В ЛАБОРАТОРИИ В СООТВЕТСТВИИ С СОВРЕМЕННЫМИ ТРЕБОВАНИЯМИ:
подготовительные работы, оценка пригодности или подтверждение правильности применения, обеспечение прослеживаемости, планирование внутрилабораторного контроля, оформление протокола».
В программе семинара:
Требования к внедрению методик:
а) в ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий»
б) в документе «Критерии аккредитации органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) и требования к ним»
в) в законодательстве РФ об обеспечении единства измерений и ГОСТ Р 8.563-2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений».
Особенности испытаний, измерений, анализа, контроля. Федеральный Закон «Об обеспечении единства измерений» и подзаконные акты.
Способы выражения точности измерений, выполняемых по методикам. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях». ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Составление программы работ по внедрению методики. Подготовительные работы.
Оценка пригодности методик. Спецификация требований. Определение характеристик (показателей эффективности). Проверка соответствия требованиям. Подтверждение пригодности.
Средства и методы для определения правильности результатов химического анализа (стандартные образцы, методы добавок и разбавления). Обеспечение прослеживаемости результатов измерений.
Подтверждение правильности применения стандартизованных (аттестованных) методик. Планирование эксперимента. Анализ данных. Составление протокола.
Выбор процедуры внутрилабораторного контроля. Составление плана внутрилабораторного контроля.
Оформление акта о внедрении методики в лаборатории.
Оформление протоколов. Правила округления результатов.
Оценка соответствия объекта установленным для него нормам. (Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК Использование информации о неопределённости при оценке соответствия, 2007 ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006 Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям).
Практическое занятие «Оформление протоколов анализа и испытаний»,
Деловая игра «Взаимодействие аккредитованной лаборатории с проверяющими»,
Разбор тестов.
Семинар проводит к.т.н Г.Р.Нежиховский. На семинаре выступят специалисты аккредитованных лабораторий Санкт-Петербурга. Участникам семинара выдаются перечни литературы по теме, иллюстративный материал, справочный материал (на СD).
Программное обеспечение
ПРОТОКОЛ ВНЕДРЕНИЯ V1
РП 000.V1-VALID
Руководство пользователя
Екатеринбург
1. Введение
1.1. Настоящее руководство регламентирует процедуры, связанные с получением протокола внедрения методики (метода) количественного химического анализа (далее - КХА) с помощью программного обеспечения «протокол_внедрения_v1.xlsx» (далее - ПО).
1.2. ПО представляет собой файл табличного генератора Microsoft Excel 2013 с внедренными алгоритмами обработки измерительной информации образца для контроля на основе документов:
Р 50.2.060-2008 «ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям»;
РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»;
ГОСТ Р 8.736-2011 «ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».
1.3. Расчёт характеристик методики в конкретной лаборатории основан на приписанных значениях характеристик точности и прецизионности этой методики. По мимо этого ПО можно использовать при разработке и внедрении не стандартизованных методик – в этом случаи нормативы контроля устанавливаются исходя из задач и потребностей лаборатории.
2. Структура ПО
2.1. ПО состоит из одного файла (книга Microsoft Excel 2013) и семи разделов (листов). Каждый лист содержит исходную информацию и – или алгоритмы обработки данных согласно таблице 1.
Таблица 1
Выполняемые функции |
Краткое описание возможностей |
||||||
исходных |
Позволяет внести в протокол сведения о |
||||||
организация выбора алгоритмов их |
лаборатории, |
методике |
измерений, |
||||
обработки. |
характеристиках методики измерений и |
||||||
образца для контроля и т.п. |
|||||||
результаты |
Сбор результатов измерений. |
Позволяет внести результаты измерений |
|||||
аттестованной |
характеристики образца |
||||||
для контроля. |
|||||||
протокол |
Объединение входных и выходных |
Позволяет |
сформировать |
протокол |
|||
измерений для его сохранения или печати. |
|||||||
Обработка результатов измерений. |
Позволяет |
произвести |
обработку |
||||
исходной измерительной информации. |
|||||||
вып. списки |
Организация выпадающих списков. |
Позволяет производить выбор параметров |
|||||
Промежуточная обработка исходной |
на листе «ИД» и соотносить вид и тип |
||||||
информации о показателях качества |
показателей качества методики. |
||||||
методики |
|||||||
Содержит табулированные значения |
Позволяет |
производить |
|||||
статистических коэффициентов. |
соответствующих коэффициентов. |
||||||
Сопоставление |
характеристик |
Справочное приложение |
|||||
качества методики |
3. Описание листов
3.1. Описание листа «ИД»
3.1.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 1.
Наименование организации |
ООО ХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование лаборатории |
Испытательная лаборатория |
|||||
Номер аттестата (свидетельства) |
ННННННННННН |
|||||
Методика измерений |
||||||
Номер (шифр) |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Обозначение |
ХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Метод измерений |
ХХХХХХХХХХХХХХ |
|||||
ХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХХ |
||||||
Показатель |
ХХХХХХХХХ |
Диапазон измерений |
||||
Вид характеристик (отн.; абс.) |
Единица измерений |
|||||
Показатель точности |
Суммарная стандартная неопределенность |
|||||
Показатель презизионности |
СКО повторяемости |
|||||
Образец для контроля |
Контрольная проба |
Дата окончания срока годности |
ХХ.ХХ.ХХХХ |
|||
Наименование |
ХХХХХХХХХХХ |
|||||
Опорное значение |
Погрешность опорного значения |
Рисунок 1
3.1.2. Данные разделены на три части и выделены цветом:
желтый – обозначения входных параметров (изменение не рекомендуется);
зеленый – выпадающие списки (необходимо выбрать подходящий параметр).
3.1.3. На рисунке 2 изображен пример выпадающего списка.
Рисунок 2
3.2. Инструкция по заполнению листа «ИД»
3.2.1. Заполнению подлежат поля выделенные синим, согласно имеющейся информации. При нехватке размера виденного поля рекомендуется уменьшить шрифт соответствующей записи.
3.2.2. В ячейках, отмеченных красным углом в верхней правой части содержится примечание 1 с рекомендуемым действием:
B12 – нужно выбрать способ выражения характеристик точности методики: в абсолютном или относительном виде;
Е12 – нужно выбрать (если в списке нет - вписать) обозначение измеряемой величины;
В15 и В16 – нужно выбрать характеристики качества методики2 ;
В17 – нужно выбрать тип образца для контроля:
СО утвержденного типа – стандартный образец утвержденного типа, приготовленный в соответствии с инструкцией в его паспорте с не истекшим сроком годности (ГСО);
Аттестованная смесь (АС) – смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная
по документированной методике, с установленными в результате аттестации по
1 Примечание выводится при удерживании левой кнопки мыши на соответствующей ячейке.
2 В случаи, если в методике не установлены характеристики качества предполагаемы в ПО или таковые не предусмотрены вовсе, рекомендуется принимать расчетные значения согласно приложения А.
расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси;
Контрольная проба – образец вещества или материала с установленными метрологическими характеристики сторонним методом.
3.2.3. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 2. Таблица 2
3.3. Описание листа «результаты»
3.3.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 3.
Результаты единичных наблюдений (n), мкг/м³ |
||||||
18 04.05.2014
19 04.05.2014
20 04.05.2014
21 05.05.2014
22 06.05.2014
23 07.05.2014
24 08.05.2014
25 09.05.2014
Рисунок 3
3.3.2. Структура листа «результаты» предполагает от 1 до 5 параллельных определений (n)
и от 1 до 25 последовательных (N). Для адекватной оценки внутрилабораторных характеристик методики рекомендуется N≥ 16. Формулы и ссылки на листе отсутствуют.
3.4. Описание листа «протокол»
3.4.1. Лист «протокол» представляет собой сводную зависимую часть листов «ИД» и «расчет» в виде не редактируемых картинок и предназначен для формирования протокола внедрения (валидации) методики в лаборатории.
3.4.2. Лист может быть экспортирован в виде не редактируемого файла PDF и – или напечатан через стандартное меню Microsoft Excel.
3.5. Описание листа «расчет»
3.5.1. Внешний вид рабочей части листа ИД представлен на рисунке 4.
Результаты измерений и расчетов
Хср, мкг/м³ |
SrL, мкг/м³ |
|||||
удовл. удовл.
Показатель повторяемости соответсвует требованиям медодики.
Показатель лабораторного смещения соответсвует требованиям медодики.
Рисунок 4
3.5.2. Основную часть структуры листа занимает таблица аналогичная на листе «результаты». В правой части содержатся алгоритмы расчета среднего значения, в нижней – характеристик качества методики на основании данных занесенных на лист «результаты» и «ИД». Желтым отмечены поля в которые выводится сообщение о результатах контрольной процедуры.
3.5.3. Алгоритмы расчета среднего по «n» предполагают вывод текстового сообщения «неуд.» если расхождение между этими результатами превышает соответствующий норматив контроля, установленный в методике. В этом случаи возможно дополнение результатов измерений либо взамен несоответствующих, либо новой строкой.
3.5.4. Формулы листа «ИД» представлены в таблице 3.
Таблица 3
среднего |
значения по |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ABS(МАКС(B3:F3)- |
||||
строкам и фильтр результатов |
МИН(B3:F3))<=G3;СРЗНАЧ(B3:F3);"неуд.");"-") |
|||||
Определение |
критерия |
ЕСЛИОШИБКА(ЕСЛИ(ИД!$B$12=»отн.»;"вып. |
||||
приемлемости |
результатов |
|||||
наблюдений |
1:$F$10;2)*СРЗНАЧ(B3:F3)/100;"вып. |
|||||
характеристик прецизионности |
списки"!$B$34*ВПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!$E$ |
|||||
1:$F$10;2));»-«) |
||||||
Расчет среднего по столбцу I3:I27 – |
СРЗНАЧ(I3:I22) |
|||||
общее среднее |
||||||
Расчет СКО поворяемости |
СТАНДОТКЛОН.В(I3:I18) |
|||||
Расчет норматива контроля |
ВПР(СЧЁТ(I3:I27);"μ(f)"!A1:B23;2)*"вып. |
|||||
списки"!C34 |
||||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(C29<=D29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
||||||
Расчет лабораторного смещения |
||||||
погрешности |
КОРЕНЬ("вып. |
списки"!C22^2-"вып. |
||||
лабораторного смещения |
списки"!C34^2/СЧЁТ(I3:I27)+C29^2/СЧЁТ(I3:I27)) |
|||||
Определение |
приемлемости |
ЕСЛИ(E29<=2*F29;"удовл.";"неуд.") |
||||
результатов |
3.5.5. Лист «расчет» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.6. Описание листа «вып. списки»
3.6.1. Лист «вып. списки» содержит текстовую информацию о выпадающих списках листа «ИД» и алгоритмы преобразования характеристик точности методики.
3.6.2. Формулы листа «вып. списки» представлены в таблице 4.
Таблица 4
Текст формулы |
||||||
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B15=A23;ИД!B15=A25);ИД!E15/К |
||||||
точности |
методики |
на основе |
ОРЕНЬ(3);ИД!E15) |
|||
имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";"вып. |
|||
точности методики в абсолютный |
списки"!B22*расчет!B29/100;B22) |
|||||
Определяет расчетный показатель |
ЕСЛИ(ИЛИ(ИД!B16=A35;ИД!B16=A36);ИД!E16/В |
|||||
прецизионности |
методики |
ПР(СЧЁТ(расчет!B3:F3);"μ(f)"!E1:F10;2);ИД!E16) |
||||
основе имеющихся данных |
||||||
Переводит |
расчетный |
показатель |
ЕСЛИ(ИД!B12="отн.";B34*расчет!B29/100;B34) |
|||
прецизионности |
методики |
|||||
абсолютный вид |
||||||
3.6.3. Лист «вып. списки» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не |
||||||
подлежит. |
3.7. Описание листа «μ(f)»
3.7.1. Лист «μ(f)» содержит табулированные значения статистических коэффициентов согласно Р 50.2.060-2008. Лист «μ(f)» по умолчанию скрыт, защищен паролем и изменению не подлежит.
3.8. Описание листа «μ(f)»
3.8.1. Лист «МХ» содержит справочную информацию «Сравнительный анализ двух подходов к представлению показателей качества методики количественного химического анализа» согласно приложения А Р 50.2.060-2008.
4. Сведения о защите и идентификации ПО