Мерные цилиндры, мензурки и другая посуда. Что такое мензурка и где ее используют? Для чего нужны цилиндры в химии

Химическая посуда по своему назначению делится на следующие группы:

посуда общего назначения, всегда должна быть в лаборатории; без нее невозможно провести большинство работ (пробирки, простые и делительные воронки, капельные пипетки, часовые стекла, стаканы, плоскодонные и конические колбы, бюксы, кристаллизаторы, водяные бани и др.);

посуда специального назначения, необходимая для одной какой-либо определенной цели (ареометры, пикнометры, эксикаторы, круглодонные колбы, дефлегматоры, специальные холодильники, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.);

мерная посуда, применяемая для измерения объема жидкости (мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры, мензурки, мерные стаканы).

Химическую посуду изготавливают из различных материалов, её классифицируют на стеклянную, кварцевую, фарфоровую, металлическую, пластиковую, высокоогнеупорную.

Посуда общего назначения

Пробирки представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца. Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические пробирки (рис. 1).

Химические стаканы имеют различную вместимость от 50 до 1000 см 3 . Стаканы изготавливают из термо- и химически стойкого стекла. Стаканы из термостойкого стекла маркируют специальным знаком – матовым прямоугольником или кругом.

Конические колбы (рис. 2) широко применяются при титровании. Изготавливают колбы из тонкостенного или термостойкого стекла. Они бывают различной вместимости (25 – 2000 см 3). Конические колбы, снабженные шлифами и пришлифованными пробками, применяют для установления йодного числа и при йодометрических определениях.

Капельные или капиллярные пипетки применяют для взятия проб, отделения раствора от осадка, а также прибавления малых объемов реактивов. Использованные пипетки опускают в стакан с водой, чтобы не дать реактиву высохнуть в капилляре.

Воронки служат для переливания жидкостей, фильтрования, приготовления растворов и заполнения бюреток.

В фарфоровых чашках и тиглях (рис. 3) вместимостью 5 – 10 см 3 нагревают или выпаривают растворы, прокаливают сухие остатки.

Стеклянные палочки с оплавленными концами используют для перемешивания растворов.

Часовое или предметное стекло применяют для обнаружения отдельных ионов.

Мерная посуда




Рис. 4. Мерная посуда для приблизительных измерений: а- цилиндры, б- стакан, в- мензурка

Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема.

К посуде для приблизительного измерения объема относятся мерные цилиндры, стаканы и мензурки. Относительная погрешность при измерении объема такой посудой составляет 1 % и более.

Мерные цилиндры (рис. 4 а) – стеклянные и пластиковые толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в см 3 (5 – 2000 см 3). Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления. Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только при специальных работах.

Мерные стаканы (рис. 4 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.

Мензурки (рис. 4 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 см 3 .

К посуде для точного измерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки. Относительная ошибка при измерении объема составляет менее 1 %. Точный объем измеряют и записывают в виде числа, содержащего два знака после запятой.

Мерные колбы (рис. 5 а) предназначены для отмеривания точного объема на вливание и представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.

В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок, в таких случаях для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена. Мерные колбы могут иметь вместимость 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см 3 .

Мерные колбы служат для приготовления рабочих растворов , для разбавления до определенного объема или же для растворения какого-либо вещества в определенном объеме соответствующего растворителя.

Мерные колбы перед началом работы должны быть чисто вымыты. Моют мерные колбы в зависимости от природы жидкости, которая в ней была. Обычно в мерных колбах готовят водные растворы , поэтому колбу достаточно вымыть водопроводной водой и тщательно ополоснуть дистиллированной водой .

Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи капельной пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки. Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 6). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы (рис. 7). Если колбы большого объема (500 - 2000 см 3), до метки раствор доводят, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.

Следует помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру . Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя , т.к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определенный объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе.

После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, большим пальцем правой руки или ладошкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз . После перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т.к. часть раствора остается на пробке или руках. Доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя .

Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 см 3 (рис. 5 б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости .

Пипетки (рис. 8) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного изменения объемов растворов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, то ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке.



Рис. 8. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): градуированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е)

Различают следующие типы пипеток:

неградуированные с одной кольцевой меткой (рис. 8 а) - жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца ;

неградуированные с двумя кольцевыми метками (рис. 8 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней ;

градуированные (рис.8 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.

Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см 3 – указывается изготовителем в верхней или средней их части. Пипетки вместимостью менее 1 см 3 называются микропипетками ; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями см 3 .

Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.8 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца .

Набирают жидкость в пипетку, используя резиновую грушу или дозатор.

Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в пределах от 2 до 5000 мкл.

Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 8 д).

Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 8 е). Такие дозаторы бывают механическими и электронными.

Перед началом работы пипетку тщательно моют моющим средством, затем промывают большим количеством водопроводной воды, подставляя широкий конец под кран. Затем пипетку два раза промывают дистиллированной водой и два раза раствором, аликвотную часть которого предстоит набрать .

Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость, которую втягивают при помощи дозатора или груши. Когда уровень жидкости поднимается выше метки на 2 – 3 см, снимают дозатор или грушу, и быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем (рис. 9 а). Пипетку следует держать строго вертикально , приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 9 в). Жидкость необходимо выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой , нанесенной на пипетку (рис. 6).

После этого отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и переносят ее в другой сосуд.

Чтобы вылить жидкость из пипетки, прикасаются ее нижним концом к внутренней поверхности колбы (рис. 9 г). Слегка приоткрывают указательный палец, удерживающий жидкость в пипетке, и ослабляют нажим пальца, давая жидкости медленно стечь.




Рис. 9. Приемы работы с пипеткой: правильное (а) и неправильное (б) положение пальцев при отборе объема; положение пипетки при установке мениска (в), сливании раствора (г), удалении последних капель раствора (д)

Ни в коем случае нельзя просто отнять палец от отверстия, так как при быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Выпустив жидкость из пипетки, ее остаток (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к донышку наклоненной колбы в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси (рис. 9 д). После этого пипетку вынимают, не обращая внимания на жидкость, которая в ней осталась . Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя , так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды.

Бюретка представляет собой длинную стеклянную трубку (рис. 10) с делениями на внешней поверхности. Нулевое деление шкалы находится в верхней части бюретки. Нижний конец бюретки оттянут и снабжен затвором, в качестве которого могут служить стеклянный кран, перехваченная металлическим зажимом резиновая трубка со стеклянным наконечником или стеклянный шарик, вставленный в резиновую трубку (рис. 10). В последнем случае при сдавливании трубки на месте расположения шарика резина растягивается и образуется щель, через которую и вытекает раствор из бюретки. Если сдавливание прекратить, то шарик вновь плотно прилегает к стенкам трубки.

Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 . Крупные деления шкалы бюретки нанесены через каждый см 3 , а мелкие – через 0,1 см 3 . Объем по шкале бюретки измеряют с точностью до 0,01 см 3 . При необходимости измерять объемы от 5 см 3 до сотых долей см 3 – пользуются микробюреткой (рис. 10 г).

Перед началом работы бюретку тщательно промывают. Из хорошо вымытой бюретки жидкость должна стекать, не оставляя капель на внутренней поверхности. Затем два раза промывают дистиллированной водой и дважды ополаскивают бюретку раствором, который в ней будет находиться .

Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе и заполняют жидкостью через воронку с коротким концом так, чтобы он не доходил до уровня нулевого деления. Затем открывают зажим (кран), чтобы заполнить раствором часть бюретки до нижнего конца капилляра и удалить пузырьки воздуха . Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно .

Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален (рис.11.).

Бюретку устанавливают на нуль только после того , как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором.

Воронку , с помощью которой в бюретку наливают раствор, во время титрования вынимают и кладут на стол. Капли, оставшиеся на воронке, могут менять объем жидкости в бюретке, увеличивая его, что может привести к неправильной записи объема, пошедшего на титрование и, следовательно, к неправильному результату анализа.

Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы .

Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 6), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения. Различия в определении объемов при неправильном положении глаз показаны на рис. 12.

Для титрования опускают оттянутый конец бюретки (капилляр) в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы . Проводят титрование, для чего, нажимая левой рукой на резиновую трубку сбоку от шарика, сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю правой рукой (рис. 13).

Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой, тщательно перемешивая полученный раствор. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям, следя за тем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы.

Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от добавления одной капли титранта и записывают объем израсходованного раствора. По окончании работы титрант из бюретки сливают, а бюретку промывают дистиллированной водой.

ГРАДУИРОВАННЫЕ МЕРНЫЕ ЦИЛИНДРЫ. Первый мерный цилиндр был изготовлен в начале 19 в. французским химиком-технологом Франсуа Антуаном Анри Декруазилем (17511825). Для определения щелочности поташа титрованием разбавленной серной кислотой он использовал запаянную с одного конца градуированную трубку диаметром 1416 мм и длиной 200220 мм. Трубка имела 18 крупных делений, каждое из которых было подразделено на пять мелких. Декруазиль назвал ее алкалиметром («щелочемером»), оговорив, что она с тем же успехом может применяться для определения кислоты.

Современные мерные цилиндры цилиндрические сосуды различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в кубических сантиметрах или миллилитрах. Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Цилиндры имеют или носик, или круглую горловину с подогнанной пробкой.

Точность градуированных цилиндров ниже, чем мерной стеклянной посуды, предназначенной для аналитических целей. Ошибка в определении объема обычно равна наименьшему делению шкалы (например, 0,1 мл для цилиндров емкостью 5 мл и 20 мл для цилиндров емкостью 2000 мл).

Мерные цилиндры калибруют на наливание. Емкость, соответствующая любой линии градуировки, определяется как объем воды, содержащийся в цилиндре, когда он наполнен до этой линии градуировки. Все измерения проводят при 20° С.

Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижняя точка мениска не достигнет уровня нужного деления. При этом линия взгляда должна находиться на этом же уровне.

Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен.

Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.

Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра. Если нужно измерить объемы летучих кислот, органических растворителей или жидких растворов газов, пользуются мерными цилиндрами с притертыми стеклянными пробками или пробками из пластмассы (фторопласта, полиэтилена)

На каждом цилиндре есть надписи, указывающие единицу объема («см 3 » или «мл») и температуру, при которой необходимо проводить измерения («20° С»). Буквы «In» показывают, что емкость цилиндра определяется при наливании жидкости. В случае цилиндра со стандартной взаимозаменяемой пробкой, ее размер пишут и на цилиндре и на пробке. Приводится также имя или знак изготовителя и/или продавца.

Елена Савинкина

Мерные цилиндры - цилиндрические сосуды (рис.1, а) различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления. Мерные цилиндры обычно калибруют на наливание (за ноль принимается дно), объем слитой жидкости из таких цилиндров будет несколько меньше номинального, за счет смачивания жидкостью поверхности стекла.

Рис.1 Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
а - мерные цилинды; б - мензурка; в, г - кружки; д - конус Имгоффа; е - мерная склянка для вакуумного фильтрования; ж - мерный баллон

Цилиндры изготавливают из стекла и прозрачных полиэтилена или полипропилена. Стеклянные цилиндры могут иметь пластмассовое основание. Объемы летучих кислот, органических растворителей или едких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных цилиндров с притертой стеклянной пробкой, пробкой из фторопласта или полиэтилена. Такие цилиндры удобны и для оценки размеров объемов жидких гетерофазных систем. Погрешность при определении объемов жидкостей с помощью мерных цилиндров лежит в пределах 1-10%.

Мензурки (от лат. mensura - мера, мерка) - сосуды конической формы, у которых, как и у мерных цилиндров, на наружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах (рис.1, б). Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании суспензий. Осадок собирается в нижней части мензурки. Их используют также для определения объемов двух несмешивающихся жидких фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в малом количестве. Мензурки калибруют на отливание.

В лабораторной практике при дозировании малолетучих жидкостей применяют стеклянные мерные кружки (рис.1, в, г). Изучение процессов седиментации, оседания частиц из жидких систем, производят в ряде случаев с использованием конусов Имгоффа (рис.1, д). Когда необходимо установить объем фильтрата при вакуумном фильтровании, применяют цилиндрические мерные склянки (рис.1, е). Боковой тубус склянки присоединяют к водоструйному насосу, а в ее горло вставляют воронку Бюхнера при помощи шлифа или резиновой пробки.

Мерный баллон типа ж служит для измерения скорости потока жидкости, протекающей по резиновому шлангу. В нижней части баллона на резиновый шланг устанавливают зажим Гофмана или стеклянный кран, закрывая который набирают нужный объем жидкости в течение фиксируемого времени.

Мерные колбы используют для приготовления растворов определенной концентрации (рис.2). Они имеют узкое горло с одной или несколькими метками, означающими границу отмеряемого объема. Вместимость мерных колб колеблется от 5 мл до 2 л. На каждой колбе указана вместимость (в мл) и температура, при которой проводилась ее калибровка, обычно это 20 °С.

Рис.2 Мерные колбы, мензурки
а - с пробкой; б - Штоманна; в - Кольрауша; г - с градуированным горлом

Мерные колбы калибруются на вливание , т.е. объем жидкости до метки соответствует вместимости колбы. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют никакой роли. Выпускаются мерные колбы и на выливание. Такие колбы (колбы Штоманна) имеют на горле две кольцевые отметки, так как объем вылитой жидкости будет несколько меньше отмеренной (рис.2, б).

Мерные колбы могут иметь пришлифованные стеклянные пробки, а также резиновые, фторопластовые или полиэтиленовые пробки.

Для приготовления раствора нужной концентрации в мерную колбу сначала насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество, а затем наполняют колбу до половины растворителем и осторожно встряхивают круговыми движениями, придерживая рукой колбу за дно. Перемешивание продолжают до полного растворения вещества. После этого колбу оставляют на 5-10 мин для выравнивания ее температуры с окружающей средой, затем приливают растворитель, не доводя до метки на 5-10 мм, и высушивают горло над меткой свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Наконец доливают растворитель по каплям до метки, стараясь не замочить внутреннюю часть горла. Наполненную колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают содержимое, переворачивая колбу; держать ее следует при этом двумя руками: левой за основание, а правой - за горло с пробкой. (для точных измерений колбу следует термостатировать при 20°C). Для приготовления растворов твердых веществ строго определенной концентрации применяют мерные колбы Кольрауша (рис.2, в) с расширенной верхней частью горла. В такую мерную колбу удобно насыпать через воронку с короткой трубкой измельченное в ступке твердое вещество.

Колба с градуированным горлом (рис.2, г) удобна для приготовления растворов двух жидкостей с точно известными объемами, когда надо измерить уменьшение или увеличение общего объема смеси жидкостей после их растворения.

Пипетки (рис.3) служат для измерения объемов жидкости в виде целой порции (объем пипетки от 0,1 до 200 мл, рис.3, а-в) или ее части (рис.3, г).

Пипетку заполняют при помощи резиновой груши, присоединив ее к верхнему концу пипетки. Применяют и специальные груши, снабженные тремя клапанами (рис.3, д). Клапан 1 выпускает воздух при сжатии груши, клапан 2 позволяет выдавливать жидкость из пипетки при сжатии груши, а при надавливании клапана 3 груша забирает жидкость через пипетку.

Рис.3 Виды пипеток
а, б, в - для полного слива;
г - для частичного слива;
д - груша с тремя клапанами

В пипетку набирают столько жидкости, чтобы она поднялась на 2-3 см выше отметки, затем быстро снимают грушу и закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Избыток жидкости выпускают, слегка ослабляя нажим пальца и наблюдая за перемещением мениска жидкости до отметки, которая должна быть на уровне глаза наблюдателя так, чтобы ее кольцо сливалось в одну черту (см. рис.4). Если при совмещении мениска с чертой деления на пипетке на ее конце остается висеть капля, ее следует осторожно удалить кусочком фильтровальной бумаги.

Распространенная ошибка среди новичков - зажимание верхнего конца пипетки большим пальцом. При таком способе точность слива жидкости до нужного объема существенно ниже, хотя поначалу такой способ кажется легче. Также следует следить за тем, что указательный палец был сухой.

Пипетки всегда откалиброваны на вытекание , т.е: указанные на пипетке объемы соответствует объему вытекающей жидкости, когда пипетку наполняют до отметки на верхней трубке, а затем дают жидкости самостоятельно вытечь. В объем вытекающей жидкости не входит остающаяся в носике нижней трубки жидкостьк и жидкость, смачивающая стенки пипетки. Нижнее отверстие пипетки не должно быть широким, чтобы скорость вытекания жидкости не была большой, но и не слишком узким, чтобы в конце истечения жидкости в месте соединения нижне трубки с баллоном пипетки не образовалась капля.

Считают, что продолжительность свободного вытекания воды из пипеток вместимостью 5, 10, 25, 50 и 100 мл должна быть равной соответственно 15, 20, 25, 30 и 40 с.

Наиболее точные результаты получают тогда, когда конец пипетки при ее опорожнении прикладывают к стенке сосуда-приемника. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5-7 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на остаток жидкости в кончике нижней трубки.

Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя , он учитывается при калибровке.

Пипетки типа а-в (рис.3) предназначены на выливание всего объема жидкости, а пипетки типа г -для частичного слива необходимого объема жидкости в соответствии с градуировкой. Объемы ядовитых жидкостей, кислот и сильных оснований отмеривают пипетками с предохранительным расширением в верхней трубке пипетки (рис.3, в) или специальной пипеткой (рис.3, б).

Каждую пипетку сразу после работы необходимо промыть чистой водой, этанолом и диэтиловым эфиром. Спускать промывную жидкость надо всегда через носик. Промывка позволяет избежать некоторых необъяснимых отклонений в опытах.

Хранить вымытые пипетки следует носиками вверх в высоких цилиндрах, дно которых покрыто фильтровальной бумагой. Остатки чистой воды, вытекающей из пипеток, всасываются бумагой, поэтому пипетки быстрее высыхают. Верхнюю часть носиков закрывают колпаком из полипропилена, полиэтилена или из фильтровальной бумаги. Иногда одевают на носик пипетки маленькую пробирку. Применяют для хранения пипеток и специальные подставки, которые вместе с пипетками следует убирать в шкаф из органического стекла для предохранения от загрязнения аэрозолями воздуха.

Пипетки обычно калибруют по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку надо перекалибровать.

Если некоторые растворы оставляют на стенках пипетки прилипшие капли даже при хорошем обезжиривании стекла, то рекомендуют пипетки подвергать силиконированию, покрытию внутренних стенок тончайшей силиконовой пленкой, не смачивающейся водой. Силиконированную пипетку калибруют по чистой воде при 20 °С. У силиконированных пипеток мениск жидкости выпуклый.

Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.

Рис.6 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) - трехходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости

Объемные бюретки (рис.6, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.6, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.6, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабощелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.

Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.

Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.6, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.

В бюретке с автоматическим нулем (рис. 7, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1, поднимается до верхнего среза отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.

Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.7, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.

Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.7, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.

Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.

Рис.7 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 - склянка Тищенко;
2 - резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 - тройник;
5 - бюретка;
6 - хлорокальциевая трубка
7 - анализируемые растворы;
8 - штатив

На рис.7 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.7, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО2, SO2, HC1, H2S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.

Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.

Рис.8 Микробюретки
(а) - Банга; {б) - Пеллета; (в) - Гибшера

Микробюретка Банга (рис.8, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.

Микробюретку Пеллета (рис.8, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис.8, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.

В лабораториях, проводящих различные анализы с химическими смесями, необходимо точно измерять количество сыпучего или жидкого вещества. Для этих работ требуется специальная посуда с измерительной шкалой. К таким приборам относятся пипетки, мензурки, бюретки, колбы. В этой статье мы подробно рассмотрим, что такое мензурка и ее разновидности.

Описание прибора

Измерительную посуду используют различные медицинские, промышленные, учебные учреждения, а также научно-исследовательские институты и кухни общественного питания. Что такое мензурка? Это высокий стакан из пластмассы или стекла, с помощью которого измеряется объем химических растворов и реактивов в жидком состоянии. Мензурка имеет форму цилиндра или конуса с имеющимися делениями на внешней стороне, отмеряющими миллилитры. Числовая шкала начинается с нижней части прибора и возрастает к его верху. Емкость может иметь дно или отдельное основание, которое во время работы прикрепляется к низу посуды для устойчивости. Для удобства разливания растворов стакан у горловины имеет специальный носик и боковую ручку.

Как используется измерительная емкость

В стаканах нередко отстаиваются мутные жидкости до момента выделения осадочных веществ, собирающихся на дне посуды.
Мензурки используют при изготовлении реактивов.
С их помощью измеряются объемы жидкостей разной плотности, которые невозможно смешать.
Также дозируются сложные лекарственные средства.

Виды мензурок

Стаканы делятся по классам, определяющим точность прибора. К классу «А» относятся мензурки с высокой точностью измерения, к классу «Б» - с низкой. Предел погрешности для посуды с различной вместительностью определяется ГОСТом. Но максимальный показатель отклонения не должен быть выше одного деления шкалы.

Мензурки различаются материалом, из которого они изготовлены. Имеются стаканы из фарфора, пластика, стекла с различными добавками стойкими к воздействию химических реактивов. В зависимости от применения посуда имеет различный объем, который варьируется от 10 мл до 2 литров.

Из статьи вы узнали о том, что такое мензурка. Ее можно использовать и в домашних условиях. Измерять необходимое количество крупы, молока и других сыпучих и жидких продуктов. Также мензурки можно использовать при проведении ремонта в квартире, измеряя объем сухих смесей.

Рис.1 Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда

А - мерные цилинды; б - мензурка; в,г - кружки; д - конус Имгоффа; е - мерная склянка для вакуумного фильтрования; ж - мерный баллон

2. Мензурки

3. Другая мерная посуда

В лабораторной практике при дозировании малолетучих жидкостей применяют стеклянные мерные кружки (рис.1, в,г). Изучение процессов седиментации, оседания частиц из жидких систем, производят в ряде случаев с использованием конусов Имгоффа (рис.1, д). Когда необходимо установить объем фильтрата при вакуумном фильтровании, применяют цилиндрические мерные склянки (рис.1, е). Боковой тубус склянки присоединяют к водоструйному насосу, а в ее горло вставляют воронку Бюхнера при помощи шлифа или резиновой пробки.